色譜技術在中藥制劑質量控制中的應用研究.pdf

1、中藥制劑的質量優(yōu)劣是使其邁向國際市場的關鍵因素之一，而中藥制劑的質量判定也是使國外中藥制劑準入國內市場的重要環(huán)節(jié)，這些都對中藥制劑的質量控制提出了很高要求。采用色譜技術對中藥制劑的有效成分和有害成分進行分析與測試是進行質量控制的可行方法。 本論文在查閱大量文獻的基礎上，對復方丹參滴丸和固經(jīng)丸的質量控制方法進行改進。主要內容包括三個部分。首先采用毛細管氣相色譜法及反相高效液相色譜法分別測定了復方丹參滴丸中冰片的含量。冰片具有揮發(fā)性

2、，因此氣相色譜法測冰片含量的方法較為成熟。但是由于冰片無特征紫外吸收，所以直接采用高效液相色譜檢測比較困難。根據(jù)冰片結構中含羥基的特點，可采用高效液相色譜衍生法檢測。3，5-二硝基苯甲酰氯作為柱前衍生化試劑，在叔胺或吡啶類化合物的催化下可反應生成具強紫外吸收的3，5-二硝基苯甲酸冰片酯。故將兩種方法分別用于測定復方丹參滴丸中冰片含量，以驗證后者的準確性。冰片的平均回收率為101.2％，RSD為3.1％。供試品溶液在8h內穩(wěn)定。高效液相色

3、譜法測定的實驗結果表明，在1～10nmol范圍內，色譜峰面積與進樣量呈線性關系。復方丹參滴丸中冰片的回收率為98.8％，RSD為1.6％(n=4)。對比發(fā)現(xiàn)，兩種方法所測含量相當，均可用于測定冰片含量。 其次，采用反相高效液相色譜法測定了固經(jīng)丸中有效成分芍藥苷的含量，改進了該中藥制劑的質量控制方法。芍藥苷在0.44～3.96gg范圍內的線性關系良好(r=0.9999)，平均加樣回收率為98.2％(n=5)，重現(xiàn)性試驗RSD為0.

4、82％(n=5)。供試品溶液在24h內穩(wěn)定性良好。結果表明高效液相色譜法可用于含有效成分芍藥苷的中藥制劑的質量控制。 最后以毛細管氣相色譜法測定了復方丹參滴丸中有機氯農藥的殘留量。實驗結果表明，11種農藥在1.0×10-4～5.0×10-1μg/ml范圍內的線性關系良好，相關系數(shù)在0.9988～0.9999范圍之間。平均回收率在74.2～101.5％(n=6)范圍內，RSD在2.4～8.7％之間，該方法可用于中藥制劑中有機氯農藥