巴柳氮鈉合成的研究.pdf

1、本文的目的就是在此意義下對(duì)這一新藥——巴柳氮鈉進(jìn)行合成研究，改進(jìn)原有的合成方法，優(yōu)化反應(yīng)條件并提高收率?！　〗?jīng)過(guò)逆合成分析，可從偶氮部分將其分為兩個(gè)部分。以對(duì)硝基苯甲酰氯和β-丙氨酸為起始原料，經(jīng)N-酰化、還原、重氮化、偶合和成鹽五步反應(yīng)合成巴柳氮鈉?！　≡贜-酰化反應(yīng)中，以對(duì)硝基苯甲酰氯為酰化劑，與β-丙氨酸的摩爾比為1.1：1，在0℃下反應(yīng)2h生成對(duì)硝基苯甲酰-β-丙氨酸。在還原反應(yīng)中，分別用鐵粉還原、催化加氫還原、水合肼還原及

2、甲酸-水合肼還原對(duì)對(duì)硝基苯甲酰-β-丙氨酸進(jìn)行還原，通過(guò)對(duì)這4種還原方法的比較，采用催化轉(zhuǎn)移氫化還原方法，以水合肼為氫給予體，以鈀炭或FeCl3·6H2O/C為催化劑，制得對(duì)氨基苯甲酰-β-丙氨酸。其優(yōu)化條件為硝基化合物與水合肼的摩爾比為1：2.5；以鈀炭或FeCl3·6H2O/C為催化劑，其用量為硝基化合物質(zhì)量的5％；乙醇為溶劑，回流溫度下反應(yīng)3～4h。并比較了以甲酸-水合肼為氫給予體對(duì)還原的影響。成功地以二氯甲烷替代乙醚作結(jié)晶溶劑，