遼陽石化醇酮裝置環(huán)已烷中甲酸的測定.pdf

1、遼陽石化公司精己二酸新生產線是振興東北老工業(yè)基地政策中第一批國家批準建設的項目。它包括環(huán)己烷、醇酮、精己二酸三套裝置，其中醇酮裝置既是石化企業(yè)中甲級易燃易爆裝置，更是生產線中關鍵的中間裝置。 新生產線于2004年10月投產。投產后，由于設備腐蝕問題，醇酮裝置一直運行不穩(wěn)定。通過現(xiàn)場分析認為，進入醇酮裝置的環(huán)己烷物料中存在的甲酸是設備腐蝕的主要原因。由于公司從未建立環(huán)己烷中甲酸的測定方法，所以不能及時發(fā)現(xiàn)甲酸的存在規(guī)律，無法調整工

2、藝參數(shù)，穩(wěn)定裝置運行。因此環(huán)己烷中甲酸的含量是防止設備腐蝕的關鍵參數(shù)，是急迫解決的技術難題。 本文經過文獻收集，現(xiàn)場調查和實驗研究，提出了測定環(huán)己烷中甲酸含量的氣相色譜法分析方法。選擇癸二酸/GDX103 填充柱(2m×2mm)，，通過改變氣相色譜儀的流速、溫度等測定參數(shù)和檢測器種類，確定了最佳的實驗條件。 通過實驗，該方法最佳的實驗條件：汽化室150℃，檢測器150℃，柱箱溫度110℃，橋電流135mA，選擇氫氣為載氣

3、，流速為50ml/min，以癸二酸/GDX103(2m×2mm)色譜柱為分析柱，用TCD檢測器。該方法檢測限為1×10<'-4>％，加標回收率96～105％，相對標準偏差小于4.2％，在0～10％之間線性關系良好。 同時，本課題還進行了紫外分光光度法和氣相色譜法的結果對比實驗。結果證明紫外分光光度法測定結果不符合朗白—比爾定律，不適合用于測定甲酸含量。 通過氣相色譜法的現(xiàn)場實際應用，該方法可以準確測定環(huán)己烷中甲酸含量，能