以聚多巴胺包覆硅膠為基質的纖維素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制備及應用.pdf

1、高效液相色譜(HPLC)是在20世紀70年代發(fā)展起來的一項快速、新穎、高效的分離技術，現(xiàn)已廣泛應用于藥物檢測、食品衛(wèi)生、環(huán)保監(jiān)測等眾多領域。色譜柱填料是HPLC的核心，其中以硅膠為基質的填料占90％以上，且通常以氨丙基硅膠作為基質，將固定液涂敷或鍵合于基質表面。多巴胺作為一種優(yōu)異的表面修飾材料備受關注，它可賦予材料很好的穩(wěn)定性和相容性，且表面富含的活性基團可為材料表面提供很好的二次反應平臺。本文用多巴胺來修飾色譜硅膠，并用纖維素-(4-

2、甲基苯甲酸酯)(CTMB)涂敷或鍵合于其表面上，從而制備成新的手性固定相，評價了手性拆分能力，與氨丙基硅膠基質的同類型手性固定相的拆分性能進行比較研究。主要研究內容分為三部分:
　　1.以自制硅膠為原料，制備了濃度分別為3g/L、5g/L、7g/L、9g/L、10g/L的多巴胺修飾的硅膠基質Sil-PDA1～5，同時制備了氨丙基硅膠APS6，對其進行FT-IR表征和SEM-EDS分析，將預先合成的CTMB以17％的涂敷量分別均勻涂

3、敷于Sil-PDA1～5、APS6上，制成6種手性固定相(CSP1～6)，在這6種固定相上對17種不同結構的手性化合物進行拆分性能評價，結果表明，在相同的流動相條件下CSP2的拆分能力最強，即多巴胺溶液濃度為5g/L;與CSP6相比，聚多巴胺修飾的硅膠基質系列固定相手性拆分能力表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢。在CSP2上進一步考察了正反相模式下不同流動相組成對拆分的影響。結果發(fā)現(xiàn)，反相模式下的拆分結果不如正相模式下的好，但某些樣品的拆分結果與正相互補

4、，且反相模式下樣品的保留時間明顯縮短;正相模式下流動相中醇的極性及結構對手性樣品的分離有很大的影響。
　　2.以進口硅膠為原料，制備了5g/L多巴胺修飾的硅膠Sil-PDA8，同時制備了氨丙基硅膠APS7與之對比，對其進行SEM-EDS分析，將CTMB以17％的涂敷量分別均勻涂敷于APS7、Sil-PDA8制備成CSP7～8，研究了醇的極性及結構對樣品分離的影響，對CSP7～8的手性分離結果做了比較。
　　3.分別以六亞甲基