非均相催化合成異丙醇胺工藝研究.pdf

1、異丙醇胺作為醇胺類物質的一種，可用于石油除硫添加劑、表面活性劑、乳化劑等行業(yè)，相對于其他醇胺類物質（乙醇胺）具有更加優(yōu)異的性能，并且不會造成二次污染。國內外相關文獻很少，多采用固體酸催化劑進行高壓液相反應，為此，本文采用固定床管式反應器，在常壓下，選擇水滑石和沸石進行催化合成異丙醇胺研究，探尋最優(yōu)催化工藝。
　?。?）設計搭建氣固非均相催化裝置，設計管式反應器作為非均相催化場所。反應完成后產物直接進氣相色譜進行在線監(jiān)測，運用氣質聯(lián)

2、用儀進行定性表征。
　　（2）本文分別通過尿素法和膠體磨法制備了不同鎂鋁比的水滑石，通過 XRD、SEM和XRF表征，表明制備的水滑石具有典型的層狀結構。用上述制備的水滑石進行環(huán)氧丙烷開環(huán)實驗，并對反應的條件進行優(yōu)化。結果表明，水滑石可以催化環(huán)氧丙烷生成異丙醇胺，尿素法制備的水滑石的催化活性要高于膠體磨法制備的水滑石，最優(yōu)反應條件為：鎂鋁比3:1，溫度120-140℃，氨環(huán)比6:1-9:1，停留時間25 s，此條件下，環(huán)氧丙烷的轉

3、化率為45.74-47.01%，MIPA的選擇性8.33-8.73%，DIPA選擇性58.34-59.15%，TIPA選擇性31.52-31.86%。
　?。?）分別用Y型，H-Y，H-MOR，天然絲光沸石進行催化反應，結果表明酸改性提高了沸石催化環(huán)氧丙烷開環(huán)的活性。并且兩種沸石催化劑對MIPA的選擇性要遠高于DIPA和TIPA。H-Y沸石的催化活性相對H-MOR沸石高，但是從MIPA的選擇性分析，H-MOR要高于H-Y。對于生產

4、MIPA的工藝來說，選取H-MOR催化劑較合適，本文以H-MOR作催化劑進行溫度和氨環(huán)比單因素實驗，得到最佳反應條件為：溫度160-200℃，氨環(huán)比12:1-15:1。在此條件下環(huán)氧丙烷的轉化率為34.74-36.51%，MIPA的選擇性為85.19-85.33%，DIPA的選擇性為7.04-8.48%，TIPA的選擇性為3.12-4.24%。對比兩種催化劑，H-MOR適用于生產 MIPA的工藝，水滑石適合同時生產DIPA和TIPA的工