激光誘導擊穿光譜自由定標法測定元素含量的研究.pdf

1、激光誘導擊穿光譜（Laser Induced Breakdown Spectroscopy，簡稱為LIBS）是一種新型的光譜技術，其原理是利用高能脈沖激光激發(fā)物體產(chǎn)生等離子體，從而產(chǎn)生發(fā)射譜線，通過探測和分析這些發(fā)射譜線來測定待測物的化學成分和含量。激光誘導擊穿光譜的優(yōu)點在于無需處理樣品，簡單快速，又可以對多種元素同時進行測定，適合作為快速測定的方法。當然，由于該技術發(fā)展時間還較短，尚未達到較為成熟的程度，還需要許多研究者開展多方面的研

2、究。
　　本文以玻璃、鞋材、銅閥門為研究對象，在LIBS法中研究了激光能量、延遲時間、焦深等參數(shù)對實驗的影響，并針對鞋材等厚度小易擊穿樣品設計了旋轉樣品臺裝置;在微波消解-ICP法中研究了微波消解溫度、時間、消解試劑、譜線選擇對實驗的影響。本文運用激光誘導擊穿光譜結合自由定標法測定了玻璃中Si和Ba的含量、鞋材中Pb的含量、銅閥門中Cu的含量;另外運用配比理論計算了玻璃中Si和Ba的含量、微波消解-ICP法測定了鞋材中Pb的含量、

3、滴定法測定了銅閥門中Cu的含量。將LIBS法的結果與其它結果進行比較，玻璃樣品中含量為10～20％的Si、30～50％的Ba，平行測定相對標準偏差在2.23～7.48％和1.40～5.51％間，與理論計算的相對偏差在-10.13～9.81％和-7.29～11.76％間;鞋材樣品中含量30～140 mg/kg的Pb，平行測定相對標準偏差在4.13～22.63％間，與ICP法的相對偏差在-25.00～14.81％間;銅閥門中含量為60～70

4、％的Cu，平行測定的相對標準偏差在1.99～2.62％間，相對偏差在-2.76～5.74％間。可見對于合金、玻璃等不易被擊穿的樣品，測定其主要元素時LIBS法的結果差異不太大，而對于易擊穿樣品的痕量元素，LIBS法在定量分析方面還需進一步提高，但較為適合作為快速篩選方法，可以有效地減少工作量。
　　本文的研究表明了激光誘導擊穿光譜結合自由定標法技術在玻璃、鞋材、銅閥門等幾種材料的主要元素或痕量元素分析中可以成功應用。對激光誘導擊穿