常壓高溫干燥法制備二氧化硅氣凝膠.pdf

1、二氧化硅氣凝膠是一種新型的介孔功能材料，作為一種介孔材料，二氧化硅氣凝膠在保溫，催化，隔聲等領(lǐng)域前景廣闊。二氧化硅氣凝膠優(yōu)缺點(diǎn)明顯，制備成本高，力學(xué)性能差，干燥周期長(zhǎng)，都制約著氣凝膠的進(jìn)一步發(fā)展。本文分別利用正硅酸乙酯和九水合硅酸鈉為硅源，利用溶膠凝膠法制備濕凝膠，經(jīng)過(guò)老化過(guò)程，利用微波干燥和高溫干燥的方法成功制備了二氧化硅氣凝膠。主要研究結(jié)論如下:
　　以正硅酸乙酯為原料制備氣凝膠時(shí)，探究得到制備濕凝膠的最佳條件是選擇兩步法制備

2、，先調(diào)節(jié)pH值為2-3，充分水解后調(diào)pH值到6，原料正硅酸乙酯、水和乙醇的摩爾比為1∶4∶8。制備得到的濕凝膠需要進(jìn)行老化處理，發(fā)現(xiàn)老化溫度為40攝氏度時(shí)可以縮短老化時(shí)間并提高氣凝膠性能。分別對(duì)濕凝膠進(jìn)行微波干燥和高溫干燥，微波干燥最優(yōu)條件為老化30天或40天時(shí)微波爐高火干燥，即功率為700W，干燥時(shí)間為3分鐘，樣品密度為0.11g/cm3，樣品的比表面積為765m2/g，氣凝膠的總孔容為4.1cm3/g，平均孔徑為21nm。高溫干燥最

3、優(yōu)條件為老化40天700攝氏度干燥，干燥時(shí)間為90秒，樣品密度為0.11g/cm3，樣品的比表面積765m2/g，氣凝膠的總孔容為3.8cm3/g，平均孔徑為22nm。微波干燥和高溫干燥的時(shí)間均為數(shù)分鐘（1到3分鐘）。得到的二氧化硅氣凝膠均為無(wú)定型結(jié)構(gòu)。
　　以九水合硅酸鈉為原料制備氣凝膠，用水洗的方法去鹽，首先確定了硅酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6％，濕凝膠的制備選擇兩步法，先調(diào)節(jié)溶液pH值為2-3，然后滴加氨水到pH值為6，等凝膠后進(jìn)行水

4、洗;之后進(jìn)行老化處理，老化溫度為25攝氏度和40攝氏度，老化時(shí)間為10天到40天;分別對(duì)老化好的濕凝膠進(jìn)行微波干燥和高溫干燥。其中40攝氏度老化時(shí)，微波干燥最優(yōu)條件為老化20天中火干燥，即功率為450W，干燥時(shí)間為5分鐘，樣品密度為0.11g/cm3，樣品的比表面積為530m2/g的氣凝膠，氣凝膠的總孔容為3.3cm3/g，平均孔徑為22nm。高溫干燥最優(yōu)條件為老化30天700攝氏度干燥，干燥時(shí)間為2分鐘，制備的氣凝膠密度為0.11g/

5、cm3，比表面積520m2/g，氣凝膠的總孔容為3.2cm3/g，平均孔徑為21nm。微波干燥和高溫干燥的時(shí)間均為數(shù)分鐘（2到5分鐘）。
　　以九水合硅酸鈉為原料，用樹(shù)脂交換的方法去鹽，其他條件同上。其中老化40攝氏度時(shí)，微波干燥最優(yōu)條件為老化10天時(shí)中火干燥，即功率為450W，干燥時(shí)間為3分鐘，樣品密度為0.12g/cm3，樣品的比表面積為556m2/g，通過(guò)BJH分析，氣凝膠的總孔容為2.5cm3/g，平均孔徑為16nm。高溫