蘋果中農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法研究.pdf

1、本文建立了蘋果中農(nóng)藥多殘留分析的快速檢測(cè)方法,并對(duì)方法的靈敏度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)價(jià),同時(shí)還探討了該殘留分析方法的適用性、實(shí)際應(yīng)用性以及優(yōu)越性。主要研究結(jié)果如下： ⑴比較了三種不同的前處理方法,方法一為傳統(tǒng)的超聲波提取、柱層析凈化；方法二為MSPD法：方法三為超聲波提取、玻璃層析小柱凈化法；經(jīng)過實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析決定采用方法三為前處理方法優(yōu)化的基礎(chǔ)。主要從以下幾個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化：采取兩次正交設(shè)計(jì),分析比較了不同吸附劑、吸附劑用量、淋洗劑、

2、提取溶劑、提取溶劑用量及超聲波提取時(shí)間六個(gè)因素對(duì)有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等類農(nóng)藥在蘋果中的殘留分析前處理方法的影響。 ⑵淋洗劑用量的篩選：淋洗劑用量做淋洗曲線,用25mL丙酮：正己烷(2/8,v/v)做淋洗曲線,在15mL時(shí)所測(cè)的農(nóng)藥回收率均達(dá)到90％。本方法采用15mL丙酮：正己烷(2/8,v/v)為淋洗劑進(jìn)行分段淋洗。 ⑶選取梨等水果按照本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果為有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥的添加回收率為88.7％～118.34％

3、,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36％～19.22％,符合農(nóng)藥殘留恒量分析要求。此外,本文還對(duì)有機(jī)磷等19種農(nóng)藥進(jìn)行了添加回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,在添加濃度范圍內(nèi),添加農(nóng)藥的回收率在71.6％～123.3％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.002％～12.8％,符合農(nóng)藥殘留分析要求。由此可見建立的提取方法具有較好的適用性。通過對(duì)實(shí)際樣品的檢測(cè),發(fā)現(xiàn)其可以應(yīng)用于日常農(nóng)藥殘留檢測(cè),方法的準(zhǔn)確性高于比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法,在溶劑的使用、分析時(shí)間以及環(huán)境相容性方面具有明顯的優(yōu)越性