有機氯農(nóng)藥的固相萃取-氣相色譜檢測法和金屬離子的芯片毛細管電泳法研究.pdf

1、近年來，飲用水、食品、土壤中有害農(nóng)藥殘留的問題是世界上廣為關注的焦點，WHO/FAO-CAC為了保護人們的身體健康，對生活環(huán)境、食品中可能含有的農(nóng)藥殘留都作了對應最高殘留限量（MRL）的規(guī)定。所以找出一種符合最高殘留限量規(guī)定的快速、簡便、有效的樣品前處理方法并且要具有高靈敏度和高選擇性的殘留檢測技術就顯得尤為重要。同時，某些微量元素如Mg、Ca都是人體的必須元素，而微量元素和人的健康緊密相關，某些微量元素的缺乏或超量，可能引起人類的種種

2、疾病；而重金屬元素如Pb是人體不能含有的元素，重金屬的攝入會導致人體很多怪病甚至是生命危險，因此檢測樣品中的金屬離子的含量，也具有重要意義。
　　 本論文分為兩大部分：
　　 第一部分：固相萃取-氣相色譜法檢測土壤中有機氯農(nóng)藥殘留
　　 本部分建立了固相萃取氣相色譜法（SPE-GC）測定土壤中17種有機氯農(nóng)藥殘留的方法。以正己烷-丙酮混合物作提取劑，采用超聲波提取，正己烷濃縮后經(jīng)弗羅里圭（florisil）固相萃

3、取小柱凈化，采用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）測定。實驗對升溫程序、活化、提取、洗脫等條件進行了優(yōu)化。結(jié)果表明，在線性范圍為1～500μg/L時，檢測限為（信噪比S/N=3）0.51～2.12μg/L之間，樣品的回收率為85.8％～98.5％，RSD為1.23％～4.65％。該方法簡單、測定速度快、靈敏度高且測定結(jié)果準確，完全可以滿足土壤中有機氯農(nóng)藥殘留的分析測試要求。
　　 第二部分：玻璃芯片毛細管電泳Mg2+、Pb

4、2+、Ca2+檢測金屬離子。
　　 本部分研究了在玻璃芯片微控管道中分離并且檢測Mg2+、Pb2+、Ca2+金屬離子，并由碳電極進行安培檢測。分離高壓為+1600V，檢測電位為-0.4V，在pH值為5.5的20mmol/LMES-20mmol/LTricine緩沖液中，Mg2+、Pb2+、Ca2+金屬離子的線性范圍分別為100μmol/L～5mmol/L（0.9675）；100μmol/L～8mmol/L（0.9857）；100