有機(jī)氯農(nóng)藥的固相萃取-氣相色譜檢測(cè)法和金屬離子的芯片毛細(xì)管電泳法研究.pdf

1、近年來(lái)，飲用水、食品、土壤中有害農(nóng)藥殘留的問(wèn)題是世界上廣為關(guān)注的焦點(diǎn)，WHO/FAO-CAC為了保護(hù)人們的身體健康，對(duì)生活環(huán)境、食品中可能含有的農(nóng)藥殘留都作了對(duì)應(yīng)最高殘留限量（MRL）的規(guī)定。所以找出一種符合最高殘留限量規(guī)定的快速、簡(jiǎn)便、有效的樣品前處理方法并且要具有高靈敏度和高選擇性的殘留檢測(cè)技術(shù)就顯得尤為重要。同時(shí)，某些微量元素如Mg、Ca都是人體的必須元素，而微量元素和人的健康緊密相關(guān)，某些微量元素的缺乏或超量，可能引起人類的種種

2、疾??；而重金屬元素如Pb是人體不能含有的元素，重金屬的攝入會(huì)導(dǎo)致人體很多怪病甚至是生命危險(xiǎn)，因此檢測(cè)樣品中的金屬離子的含量，也具有重要意義。
　　 本論文分為兩大部分：
　　 第一部分：固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
　　 本部分建立了固相萃取氣相色譜法（SPE-GC）測(cè)定土壤中17種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法。以正己烷-丙酮混合物作提取劑，采用超聲波提取，正己烷濃縮后經(jīng)弗羅里圭（florisil）固相萃

3、取小柱凈化，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）測(cè)定。實(shí)驗(yàn)對(duì)升溫程序、活化、提取、洗脫等條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，在線性范圍為1～500μg/L時(shí)，檢測(cè)限為（信噪比S/N=3）0.51～2.12μg/L之間，樣品的回收率為85.8％～98.5％，RSD為1.23％～4.65％。該方法簡(jiǎn)單、測(cè)定速度快、靈敏度高且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，完全可以滿足土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析測(cè)試要求。
　　 第二部分：玻璃芯片毛細(xì)管電泳Mg2+、Pb

4、2+、Ca2+檢測(cè)金屬離子。
　　 本部分研究了在玻璃芯片微控管道中分離并且檢測(cè)Mg2+、Pb2+、Ca2+金屬離子，并由碳電極進(jìn)行安培檢測(cè)。分離高壓為+1600V，檢測(cè)電位為-0.4V，在pH值為5.5的20mmol/LMES-20mmol/LTricine緩沖液中，Mg2+、Pb2+、Ca2+金屬離子的線性范圍分別為100μmol/L～5mmol/L（0.9675）；100μmol/L～8mmol/L（0.9857）；100