固相萃取—順序注射聯(lián)用技術(shù)在重金屬分析中的應(yīng)用.pdf

1、近年來,重金屬的環(huán)境污染在我國呈上升趨勢,由于重金屬在環(huán)境中廣泛分布,具有含量低、組成復(fù)雜和危害大的特點,因此快速簡便、高靈敏、高選擇性的分析方法對重金屬的環(huán)境檢測具有十分重要的意義。順序注射分析(SIA)是上世紀90年代初提出的一種自動化分析技術(shù),它具有節(jié)省試劑、流路簡單、易于程序設(shè)計和可實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。固相萃取是近年來產(chǎn)生的一種新型樣品前處理技術(shù),該技術(shù)設(shè)備簡單,使用較少的有機試劑,將分離和濃縮合為一步,操作簡便,省時、省力、易

2、于自動化,目前已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于不同樣品的前處理。該課題將本實驗室自制的兩種對鉛和鎘具有選擇性識別的功能基化學(xué)鍵合硅膠作為填充劑制備固相萃取微柱,應(yīng)用于痕量重金屬離子的分離富集,與順序注射進樣技術(shù)聯(lián)用,多元絡(luò)合分光光度法檢測,建立了靈敏度高、選擇性好的在線分離富集測定環(huán)境樣品中Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的新方法。全文共分四部分:
　　 第一章,概述了順序注射分析和固相萃取的原理及儀器組成,重點綜述了順序注射與各種樣品前處理技術(shù)的聯(lián)用及

3、在環(huán)境分析中的應(yīng)用。共引用文獻109篇。
　　 第二章,制備了茜素紫功能基化學(xué)鍵合硅膠固相萃取微型分離柱,設(shè)計了與順序注射進樣技術(shù)聯(lián)用方案,實現(xiàn)了在線分離富集環(huán)境樣品中的痕量鉛。在聚乙烯醇表面活性劑存在下,利用Pb(Ⅱ)-碘化鉀-結(jié)晶紫反應(yīng)生成多元絡(luò)合物的顯色體系,建立了在線分離富集快速測定痕量鉛的新方法。方法對Pb(Ⅱ)的線性范圍是濃度在0.03～2.0μg/mL,,檢出限為0.023μg/mL。對Pb(Ⅱ)加標回收率為95.

4、2％～103％。用于自來水、雪水、地下水、工業(yè)廢水和土壤底泥等環(huán)境土樣中鉛的測定,并與原子吸收分析方法比較,無顯著性差異。
　　 第三章,利用計算機程序控制,將二苯卡巴腙化學(xué)鍵合硅膠微型固相萃取柱與順序注射進樣技術(shù)聯(lián)用,實現(xiàn)了對環(huán)境樣品中的痕量鎘的自動在線分離富集處理。系統(tǒng)優(yōu)化了各種順序注射流路參數(shù)和顯色反應(yīng)測定條件,建立了在線固相萃取多元絡(luò)合體系測定鎘的新方法。Cd(Ⅱ)濃度在0.015～0.5μg/mL范圍內(nèi)服從比爾定律,檢