液相微萃取技術(shù)在監(jiān)測(cè)水中有機(jī)污染物的研究.pdf

1、前處理技術(shù)在有機(jī)污染物分析中有著十分重要的作用。樣品前處理的好壞直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了克服常規(guī)使用的液一液萃取等環(huán)境有機(jī)污染物樣品前處理技術(shù)操作步驟繁瑣、處理時(shí)間長(zhǎng)、有機(jī)溶劑用量大的缺陷，分析工作者提出了許多新的前處理技術(shù)如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取、液相微萃取等，這些技術(shù)的共同特點(diǎn)是使用的溶劑少，處理速度快，容易自動(dòng)化，被稱為綠色樣品前處理技術(shù)。本文在對(duì)這些技術(shù)進(jìn)行綜述的基礎(chǔ)上，對(duì)液相微萃取進(jìn)行

2、了較為系統(tǒng)的研究。 液相微萃取(LPME)是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)集采樣、萃取和濃縮于一體，需要有機(jī)溶劑量非常少，是一種環(huán)境友好的萃取技術(shù)。這種技術(shù)主要與氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)、高效液相色譜(HPLC)和毛細(xì)管電泳(CE)等聯(lián)用，用于一些難揮發(fā)和半揮發(fā)的環(huán)境污染物以及生物樣品中低濃度藥物的分析。 本文主要研究?jī)?nèi)容如下： 1．研究了單滴液相微萃取與氣相色譜測(cè)定

3、水中以酞酸二甲酯和酞酸二丁酯為代表的酞酸酯類化合物?？疾炝溯腿∪軇?、溶劑體積、攪拌速度、鹽效應(yīng)等因素對(duì)萃取效果的影響，確定最佳萃取條件為：3mL 水樣放置于4mL樣品瓶中，用2μL甲苯在600rpm/min攪拌下萃取20min。該方法對(duì)酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍數(shù)為228和318，檢出限為1.4和0.8μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.4％和6.4％。對(duì)地表水、污水、海水的加標(biāo)回收率DMP在94.5％～99.3％，DBP在87.0％～10

4、2％之間。由于省略了前處理步驟，克服了分析酞酸酯類化合物空白污染的問題，該方法簡(jiǎn)單、快速、基體干擾少，重現(xiàn)性好，分析費(fèi)用低，適合清水、污水和海水中酞酸酯類化合物的測(cè)定。 2．采用動(dòng)態(tài)液相微萃取與氣相色譜測(cè)定了水中以酞酸二甲酯和酞酸二丁酯為代表的酞酸酯類化合物，并對(duì)實(shí)驗(yàn)影響因素進(jìn)行了優(yōu)化。此方法中，酞酸酯類化合物在0.2～1.5mg/L的濃度范圍內(nèi)呈線性，各化合物的檢出限在4.5～17.61μg/L之間，并且有較好的重現(xiàn)性，對(duì)實(shí)

5、際水樣的回收率為70.2﹪～87.5﹪，RSD在4.7﹪～8.6﹪之間。該方法，并將其應(yīng)用于水庫和海水的測(cè)定。 3．以2,4-二硝基苯肼衍生，單滴液相微萃取與氣相色譜火焰光度檢測(cè)器聯(lián)用測(cè)定水樣中的甲醛、乙醛、丙烯醛，考察了萃取溶劑、液滴大小、萃取時(shí)間、攪拌速度、鹽效應(yīng)等對(duì)該方法的影響，并對(duì)影響液相微萃取的各種因素進(jìn)行了系統(tǒng)的闡述，確定了該體系的最佳實(shí)驗(yàn)條件，實(shí)現(xiàn)了甲醛、乙醛、丙烯醛的提取和富集。最佳實(shí)驗(yàn)條件為：取3mL加標(biāo)水