分散液相微萃取技術(shù)在環(huán)境分析化學(xué)中的應(yīng)用研究.pdf

1、分散液相微萃取是一種新穎的液相微萃取方法,該方法操作簡便,萃取時(shí)間短,有機(jī)溶劑消耗少,成本低,富集倍數(shù)與靈敏度高,穩(wěn)定性好。與傳統(tǒng)的液液萃取、固相萃取和固相微萃取相比,具有其特有的優(yōu)勢。因此,本論文在查閱大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,以分散液相微萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用作為研究課題,以盡可能降低二次污染與提高檢測靈敏度為目標(biāo),將分散液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用,開發(fā)了阿特拉津、西瑪津、芳香胺類化合物、DDT及其主要降解產(chǎn)物、氨基甲酸酯類殺

2、蟲劑等的富集檢測新技術(shù)。論文共分六章:
　　 第一章對(duì)近年來分散液相微萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述,對(duì)該方法研究前景進(jìn)行了分析和展望。
　　 第二章詳細(xì)研究了分散液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用分析檢測阿特拉津和西瑪津。實(shí)驗(yàn)對(duì)色譜分離條件和富集條件,包括萃取劑種類和體積、分散劑種類和體積、萃取時(shí)間、離心時(shí)間和鹽效應(yīng)等影響微萃取富集效率的因素進(jìn)行了優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳萃取條件為:60μL四氯化碳;550μL乙腈

3、;樣品pH5;萃取時(shí)間5min;離心時(shí)間2min;氯化鈉濃度為10％(w/v)。該方法的線性范圍與檢測限分別為0.1-50μgL-1和0.60-1.55μgL-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6％-6.4％,環(huán)境水樣的加標(biāo)回收率為60.7％-91.4％。
　　 第三章重點(diǎn)考察了分散液相微萃取技術(shù)在分析檢測芳香胺類化合物方面的應(yīng)用。通過一系列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)可能的影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,最佳條件為:60μL氯苯作為萃取劑;500μL,乙腈作

4、為分散劑;樣品pH12;萃取時(shí)間2min:離心時(shí)間4min。該方法的線性范圍為1-50μgL,檢測限為0.1-0.7μgL-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.3％-9.7％,環(huán)境水樣的加標(biāo)回收率為92.8％-111.5％。
　　 第四章選擇DDT及其主要降解產(chǎn)物作為目標(biāo)分析物,建立了一種分析檢測DDT及其主要降解產(chǎn)物的新方法。最佳條件如下,萃取劑四氯化碳用量50μL;分散劑乙腈的用量為600μL;樣品pH7;萃取時(shí)間2min;離心時(shí)間6mi

5、n。該方法的線性范圍為1-50μgL-1,檢測限為0.32-0.5μgL-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.80％-7.50％,四種實(shí)際環(huán)境水樣的加標(biāo)回收率在85.6％-119.6％之間。
　　 第五章采用離子液體作為萃取劑,建立了一種基于溫度控制離子液體分散液相微萃取技術(shù)分析檢測氨基甲酸酯類殺蟲劑的新方法。實(shí)驗(yàn)采用離子液體作為萃取劑,對(duì)三種氨基甲酸酯類殺蟲劑進(jìn)行了富集檢測。最佳萃取條件:40μL[C6MIM][PF6]作為萃取劑;樣品pH