分散液相微萃取技術在環(huán)境分析化學中的應用研究.pdf

1、分散液相微萃取是一種新穎的液相微萃取方法,該方法操作簡便,萃取時間短,有機溶劑消耗少,成本低,富集倍數與靈敏度高,穩(wěn)定性好。與傳統(tǒng)的液液萃取、固相萃取和固相微萃取相比,具有其特有的優(yōu)勢。因此,本論文在查閱大量文獻資料的基礎上,以分散液相微萃取技術在環(huán)境分析中的應用作為研究課題,以盡可能降低二次污染與提高檢測靈敏度為目標,將分散液相微萃取技術與高效液相色譜聯用,開發(fā)了阿特拉津、西瑪津、芳香胺類化合物、DDT及其主要降解產物、氨基甲酸酯類殺

2、蟲劑等的富集檢測新技術。論文共分六章:
　　 第一章對近年來分散液相微萃取技術在環(huán)境分析中的應用進行了綜述,對該方法研究前景進行了分析和展望。
　　 第二章詳細研究了分散液相微萃取技術與高效液相色譜聯用分析檢測阿特拉津和西瑪津。實驗對色譜分離條件和富集條件,包括萃取劑種類和體積、分散劑種類和體積、萃取時間、離心時間和鹽效應等影響微萃取富集效率的因素進行了優(yōu)化,實驗結果表明,最佳萃取條件為:60μL四氯化碳;550μL乙腈

3、;樣品pH5;萃取時間5min;離心時間2min;氯化鈉濃度為10％(w/v)。該方法的線性范圍與檢測限分別為0.1-50μgL-1和0.60-1.55μgL-1,相對標準偏差為4.6％-6.4％,環(huán)境水樣的加標回收率為60.7％-91.4％。
　　 第三章重點考察了分散液相微萃取技術在分析檢測芳香胺類化合物方面的應用。通過一系列實驗設計對可能的影響因素進行了優(yōu)化,結果表明,最佳條件為:60μL氯苯作為萃取劑;500μL,乙腈作

4、為分散劑;樣品pH12;萃取時間2min:離心時間4min。該方法的線性范圍為1-50μgL,檢測限為0.1-0.7μgL-1,相對標準偏差為6.3％-9.7％,環(huán)境水樣的加標回收率為92.8％-111.5％。
　　 第四章選擇DDT及其主要降解產物作為目標分析物,建立了一種分析檢測DDT及其主要降解產物的新方法。最佳條件如下,萃取劑四氯化碳用量50μL;分散劑乙腈的用量為600μL;樣品pH7;萃取時間2min;離心時間6mi

5、n。該方法的線性范圍為1-50μgL-1,檢測限為0.32-0.5μgL-1,相對標準偏差為2.80％-7.50％,四種實際環(huán)境水樣的加標回收率在85.6％-119.6％之間。
　　 第五章采用離子液體作為萃取劑,建立了一種基于溫度控制離子液體分散液相微萃取技術分析檢測氨基甲酸酯類殺蟲劑的新方法。實驗采用離子液體作為萃取劑,對三種氨基甲酸酯類殺蟲劑進行了富集檢測。最佳萃取條件:40μL[C6MIM][PF6]作為萃取劑;樣品pH