氧化鐵皮制備納米Fe3O4粉末及磁性能研究.pdf

1、氧化鐵皮作為鋼鐵企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的一種固體廢棄物，因其含鐵量高而具有重要的回收再利用價(jià)值，但目前回收利用技術(shù)得到的產(chǎn)品的附加值普遍比較低。納米Fe3O4粉末是一種具有反尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體，具有粒徑小、分布范圍窄、磁響應(yīng)優(yōu)良、表面性能穩(wěn)定、良好的生物相容性等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于重金屬吸附、催化劑、造影成像、靶向給藥、細(xì)胞分離等領(lǐng)域。因此探索附加值更高的氧化鐵皮回收利用技術(shù)具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值，該領(lǐng)域的研究也引起眾多研究者的關(guān)注。

2、　　本文以氧化鐵皮為原料，采用氫氧化物沉淀提純凈化的方法得到純凈的硝酸鐵顆粒，以硝酸鐵作為鐵源，采用還原法制備單一相納米Fe3O4粉末,并研究其磁性能。利用X射線衍射（XRD）和傅里葉紅外光譜（FTIR）分析產(chǎn)物的物相，利用場(chǎng)發(fā)射透射電鏡（HRTEM）對(duì)顆粒進(jìn)行表征，通過(guò)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）對(duì)制備的粉末進(jìn)行磁性能測(cè)試。
　　研究結(jié)果表明：
　　利用鋼鐵廠的氧化鐵皮制備硝酸鐵顆粒發(fā)現(xiàn)，隨著硝酸的濃度增加，硝酸鐵的收得率不斷

3、增加。當(dāng)硝酸的濃度為10mol/L時(shí)，20g氧化鐵皮中Fe(NO3)3所得質(zhì)量為9.77g，F(xiàn)e(NO3)3的收得率為48.85％。
　　還原法制備納米Fe3O4粉末。首先通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算、燃料比計(jì)算和差熱分析，推導(dǎo)出反應(yīng)物的用量、反應(yīng)溫度，研究碳還原階段的合成機(jī)理。改變硝酸鐵和檸檬酸的摩爾比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)最終產(chǎn)物物相的影響。當(dāng)n[Fe(NO3)3·9H2O]:n[C6H8O7·H2O]=1：1，碳還原溫度600℃，保

4、溫時(shí)間為20min時(shí)形成了單一相、顆粒分散、粒徑在2~30nm的納米Fe3O4粉末。當(dāng)加入爆炸劑苦味酸時(shí)，干凝膠的制備條件為n[Fe(NO3)3·9H2O]:n[C6H8O7·H2O]=1：0.8，干凝膠和苦味酸質(zhì)量比為12：1時(shí)，在溫度分別為500℃、550℃、600℃時(shí)都形成了粒徑在15~25nm的純凈納米Fe3O4粉末。
　　對(duì)不同反應(yīng)裝置和不同反應(yīng)溫度制備的納米Fe3O4粉末，進(jìn)行形貌和磁性能的研究得出：高壓釜制備的納米F