HPLC-MS法對5種中藥材中有機磷農(nóng)藥多殘留檢測研究.pdf

1、農(nóng)藥的使用大大提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但一些負面影響也隨之而來。中藥材做為一種特殊的作物，在治療疾病方面具有突出的效果，其需求量也在不斷增大。市場出售的中藥材多數(shù)為人工種植，在種植過程農(nóng)藥的使用不可避免的會造成中藥材的污染，因此，中藥材中農(nóng)藥殘留檢測方法的研究和建立具有非常重要的意義。目前，文獻中報道較多是機氯類農(nóng)藥殘留研究，而其他類型農(nóng)藥殘留檢測方法較少報道。
　　 本文以梔子為研究對象，對其中有機磷農(nóng)藥殘留的提取、凈化方法進行了

2、探索，建立了梔子中有機磷類農(nóng)藥同時測定的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析法，并將其應用于玄參、車前草、甘草和金銀花中有機磷農(nóng)藥殘留檢測，以進一步探討了該方法的適用性，主要研究結(jié)果如下：
　　 1.在液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方面，通過對質(zhì)譜條件、色譜柱、流動相及洗脫梯度等條件的摸索，建立了以甲醇和0.1％甲酸水溶液為流動相，電噴霧正離子選擇監(jiān)測模式檢測有機磷農(nóng)藥殘留的分析方法。結(jié)果表明：在選定的液相色譜和質(zhì)譜條件下，11種有機磷農(nóng)藥可以得到較好的

3、分離和對稱、尖銳的峰形。
　　 2.以梔子為研究對象，對適宜的提取溶劑、凈化方法進行了篩選，建立了采用乙腈提取，Carb/PSA固相萃取柱結(jié)合活性炭凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測有機磷農(nóng)藥殘留的方法。在50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg3個水平上進行添加回收試驗，添加回收率范圍分別為84.0％-98.7％、89.7％-104.7％、88.3％-103.3％；相對標準偏差分別為2.4％-9.4％、1.6％-8.2％、2

4、.1％-9.3％；在125-2000μg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9971-0.9999；方法檢出限為2-20μg/kg。
　　 3.本文將有機磷農(nóng)藥殘留方法應用于玄參、車前草、甘草和金銀花等四種中藥材中有機磷農(nóng)藥的殘留檢測，以檢測該方法的適用性。得到的試驗結(jié)果較好，說明該方法的適用范圍較廣。
　　 4.試驗采用萃取后添加待測成分(post-extractedaddition)的方法分析五種中藥材基質(zhì)對有機磷農(nóng)藥