28189.硅膠整體柱的制備及其色譜分離性能的探討

1、硅膠整體柱的制備及其色譜分離性能的硅膠整體柱的制備及其色譜分離性能的探討探討SynthesisofMonolithSilicaColumnStudyonChromatographicSeparationPerfmance學科專業(yè)：材料工程研究生：張珊珊指導教師：龔彩榮副教授企業(yè)教師：高俊華高級工程師天津大學材料科學與工程學院二零一四年十一月摘要目前，色譜分離技術已基本滿足了相關行業(yè)的需要，但是在某些方面，如蛋白質組學研究、生化分離等，對

2、色譜技術提出了更高的要求，人們致力于研究選擇性更高、柱效更高、能實現(xiàn)快速分離的色譜柱。硅膠整體柱作為一種新型整體柱，具有高滲透性、機械強度高和快速分離等優(yōu)點，備受關注。但其制備工藝復雜，制備周期長，整體柱重復性差，柱床在干燥和煅燒過程中容易開裂。本論文以四甲氧基硅烷（TMOS）為前驅體，乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）為偶聯(lián)劑，采用溶膠凝膠法合成了硅膠整體柱。制備工藝簡單，周期短。實驗考察溶膠制備中各種反應物用量對整體柱結構的影響，選擇最

3、佳用量；采用不同濃度的氨水，在高溫下對濕柱體進行熱處理，制造納米中孔；在濕柱體干燥過程中，加入N，N二甲基甲酰胺，能有效改善柱體開裂現(xiàn)象。結果表明，最佳條件下制備的硅膠整體柱不易開裂，且具有均勻的雙孔結構，滲透性強；將硅膠整體柱柱床用環(huán)氧樹脂包裹，裝填到長5cm、直徑4.6mm的色譜柱中，在液相色譜儀（島津LC10AD）上，正相色譜模式下能實現(xiàn)對苯的有效分離。硅膠整體柱經鹽酸酸化之后，用NN二甲基十二烷基叔胺（DMDA）進行改性。實驗探

4、討了DMDA在整體柱表面鍵合的最佳條件，通過紅外光譜檢測其鍵合前后的結構，并研究改性后整體柱的色譜分離性能。結果表明，N，N二甲基十二烷基叔胺能鍵合到硅膠整體柱表面上，能在反相色譜模式下實現(xiàn)對苯和苯的取代物的有效分離。另外，論文以四甲氧基硅烷（TMOS）為前驅體，乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）為偶聯(lián)劑，制備了長50cm的毛細管硅膠整體柱。改善毛細管壁的壁效應是制備毛細管硅膠整體柱的關鍵步驟之一，選擇合適的試劑對毛細管進行預處理，可有效地