移動超分子界面理論、實驗及動態(tài)pH聯(lián)接法的實驗研究.pdf

1、近年來，毛細管電泳(CE)由于其高效、快速、耗樣量少等優(yōu)點被廣泛用于生命科學、環(huán)境科學、食品科學、藥物化學、法醫(yī)學及臨床診斷等多種領(lǐng)域,借助毛細管電泳的痕量藥物檢測和分離方法也得到了極大發(fā)展。其中在線藥物富集分離檢測方法尤其是移動化學反應(yīng)界面（MCRB）由于檢測靈敏度極高而倍受重視。本課題基于MCRB理論，建立了新的移動界面體系（即移動超分子反應(yīng)界面，MSRB），用來選擇性地富集多種類型的客體分析物及利用客體物質(zhì)反向標記定量主體物質(zhì)，同

2、時對富集機理進行了闡述，該富集技術(shù)極大地豐富和完善了MCRB理論。此外還用動態(tài)pH聯(lián)接法對同一種物質(zhì)諾氟沙星（NOR）進行了富集研究，并與MSRB進行了對比。 本論文首先對痕量藥物分析的重要性、常規(guī)的藥物檢測方法、CE技術(shù)的基本原理和檢測方法，以及MCRB理論和動態(tài)pH聯(lián)接法及其方法做了簡單介紹，隨后綜述了目前超分子化學及其包合反應(yīng)在分析檢測中的應(yīng)用和進展。最后闡明了在毛細管電泳分析中應(yīng)用MSRB技術(shù)的創(chuàng)新性及其應(yīng)用性并與動態(tài)p

3、H聯(lián)接法進行了對比。 課題實驗分為兩個部分。 第一部分為，移動超分子界面及其富集機理的研究，提出了一種在CE中富集樣品的新方法，即MSRB富集方法，該方法耦合了MCRB理論以及超分子包合反應(yīng)。通過在緩沖液中添加β-環(huán)糊精（β-CD），即超分子體系中的主體分子，可以對目標分析物即客體分子諾氟沙星進行分析檢測。在實驗中，對緩沖液pH值、緩沖液濃度、β-CD濃度、乙醇和硫酸銨濃度、工作電壓等進行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，該方法可以

4、很好的富集NOR，對NOR的檢測靈敏度可以提高153.03倍，同時，該方法成功地用于尿液中NOR殘留的檢測。實驗結(jié)果證明，該新方法具有簡便、高靈敏、高效率等特點，可以很好的應(yīng)用于獸藥殘留的檢測。 本課題的第二部分為，動態(tài)pH聯(lián)接富集法的實驗研究，利用該方法對NOR進行了富集。對影響富集的條件，包括溶解樣品的鹽酸濃度、背景緩沖硼酸-硼砂緩沖液pH值及濃度、電壓以及上樣時間進行了優(yōu)化。在最優(yōu)化條件下該方法也能很好的富集NOR，對NO