藥物分析預處理方法研究.pdf

1、本論文主要進行了藥物分析（包括中藥和西藥）的預處理方法研究，共分4章，其主要內容如下：
　　 第1章：緒論。將藥物分析的預處理方法分為物理法和化學法分別進行了概括和綜述，物理法預處理分為液液萃取法、固相萃取法、整體柱法、超聲波預處理法、微波預處理法等方法，化學法主要介紹了化學衍生法。并簡述了高效快捷、綠色環(huán)保、成本低廉、操作簡單的新型藥物分析預處理方法研究的目的與意義。
　　 第2章：由于絕大多數(shù)中藥有效成分的提取需要用

2、醇類做溶劑，因此了解和歸納醇類的物理化學性質對于選擇適于特定樣品的醇溶劑有相當重要的實際意義。本部分選擇飽和脂肪醇的沸點作為研究對象，以人工神經(jīng)網(wǎng)絡為手段，通過醇類的化學結構信息的輸入，定量預測了所選化合物的沸點。搜集了119種飽和一元脂肪醇的沸點數(shù)據(jù)，選擇了碳數(shù)N、羥基位置指數(shù)M和甲基個數(shù)E三個描述碼，建立了對醇結構的描述碼集，優(yōu)化BP神經(jīng)網(wǎng)絡結構為3-3-1型，研究了醇的結構與沸點的定量關系，對預測集的數(shù)據(jù)進行預測，得到了良好的結果

3、，相關系數(shù)達到0.9964。證明了人工神經(jīng)網(wǎng)絡法完全可用于各種理化參數(shù)、反應活性、最佳反應條件等的預測。
　　 第3章：本部分研究了均相鹽析法對于中藥有效成分分析預處理的作用。當按照通常的辦法用醇類作溶劑完成了中藥有效成分的提取后，再進行醇溶劑與藥材殘渣分離，最后向含有中藥有效成分的醇溶劑體系中加入一定量的鹽溶液，就會觀察到明顯的相分離現(xiàn)象。本部分研究了各種實驗條件對于上下相的相比大小的影響。通過控制實驗條件中藥有效成分可以濃縮

4、到體積減少的上相從而實現(xiàn)富集。這種方法操作簡單，不需要增加特殊設備（如固相萃取裝置、固相萃取柱等），特別適合中藥材分析的預處理。實驗發(fā)現(xiàn)，鹽水體系均能引起乙醇、異丙醇和正丙醇分相，分相時隨著醇的增加，所需硫酸鋅的量減少。分相的范圍由小到大排序為：乙醇<異丙醇<正丙醇。但乙醇-硫酸鋅-水體系由于有鹽析出，不適合進行大黃的萃取，異丙醇和正丙醇為1.00 mL時的濃縮效果最好，濃縮因子最大。異丙醇-硫酸鋅-水體系和正丙醇-硫酸鋅-水體系均能對

5、大黃進行有效的萃取和濃縮。經(jīng)過正丙醇-硫酸鋅-水體系預處理后的正丙醇相中的五種大黃有效成分的色譜峰要高得多，起到了最佳的濃縮作用。
　　 第4章：色氨酸的定性鑒別越來越受到人們的關注，但這些高選擇性、高特異性的鑒別方法，或者需要較為復雜的合成過程，或者需要很長的分析時間。本部分在前人的基礎上，通過簡單的實驗手段和過程將原來4-7天的反應縮短為40分鐘，使這一定性鑒別方法更具實際應用價值。通過實驗確定了色氨酸定性定量檢測反應的水浴

6、、超聲波、微波預處理方法的最佳條件：水浴最佳條件為70℃反應4 h，超聲波預處理最佳條件為70℃反應3 h，微波預處理最佳條件為微波功率20％，間隔式反應，每次微波照射10 min，停止微波5 min，共微波3次。并考察了鹽酸濃度、甲酸濃度等條件對反應的影響，濃度越高對反應越有利。綜合考慮，微波反應是最好的反應方法，并采取微波預處理對實際樣品——復方氨基酸注射液（17AA-Ⅰ）進行了檢測，檢測結果為注射液中色氨酸濃度0.2427g/L，