廣西莪術(shù)指紋圖譜及有效成分含量測(cè)定.pdf

1、目的：建立廣西莪術(shù)HPLC指紋圖譜的共有模式，補(bǔ)充和提高廣西莪術(shù)質(zhì)量控制技術(shù)，減少批次間差異，保證廣西莪術(shù)的安全性和有效性。建立廣西莪術(shù)有效成分的HPLC質(zhì)量控制方法，為科學(xué)評(píng)價(jià)和有效控制廣西莪術(shù)的質(zhì)量以及建立廣西莪術(shù)規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。測(cè)定不同產(chǎn)地廣西莪術(shù)揮發(fā)油的含量并對(duì)其進(jìn)行 GC-MS分析，為建立廣西莪術(shù)GC-MS指紋圖譜奠定基礎(chǔ)。
　　方法：（1）采用高效液相色譜法建立廣西莪術(shù)HPLC指紋圖譜。
　　供試品制

2、備條件為：取廣西莪術(shù)藥材約3g，精密稱定，加甲醇30mL，超聲提取30min，補(bǔ)足減輕損失，取續(xù)濾液，過0.45μm微孔濾膜，得供試品溶液。色譜柱：島津（Shim-pack VP-ODS）C18柱(5μm，4.6mm×250mm)；流動(dòng)相：乙腈-水梯度洗脫；檢測(cè)波長：214nm；柱溫：30℃；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：10μL
　　以保留時(shí)間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰，對(duì)實(shí)驗(yàn)室制備的16批廣西莪術(shù)藥材飲片進(jìn)行了指紋圖譜的分析

3、。采用“指紋圖譜相似度計(jì)算軟件”，建立廣西莪術(shù)指紋圖譜共有模式。
　?。?）采用上述色譜條件測(cè)定實(shí)驗(yàn)室制備的16批廣西莪術(shù)藥材飲片中吉馬酮和呋喃二烯的含量，為建立廣西莪術(shù)的規(guī)范化生產(chǎn)基地提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　（3）采用水蒸氣蒸餾法測(cè)定實(shí)驗(yàn)室制備的15批廣西莪術(shù)藥材飲片中有效成分揮發(fā)油的含量，并用GC-MS對(duì)其中13個(gè)批次的揮發(fā)油進(jìn)行分析比較。
　　氣相色譜條件:
　　程序升溫：起始溫度70℃，保持2min；以5℃／

4、min升至145℃，保持20min；最后以20℃／min升至280℃，保持2min。載氣:高純氦氣；載氣流速1mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃；進(jìn)樣量1uL，不分流。
　　質(zhì)譜條件:EI電離方式;離子流溫度280℃；四級(jí)桿溫度：150℃；倍增電壓：1247V；發(fā)射電流：34.6μA；質(zhì)量范圍50-550Amu；掃描速度：0.34s;電離能量70eV。
　　結(jié)果：（1）HPLC指紋圖譜標(biāo)定了17個(gè)共有特征峰，16個(gè)批次的廣西

5、莪術(shù)中，除南寧仙湖和廣西藥用植物園的廣西莪術(shù)外，其余14個(gè)廣西莪術(shù)主產(chǎn)地欽州的廣西莪術(shù)相似度為均大于0.9。
　?。?）不同產(chǎn)地的廣西莪術(shù)，吉馬酮和呋喃二烯含量變化較大。不同產(chǎn)地廣西莪術(shù)吉馬酮含量均在1.4877mg/g～0.4365mg/g范圍內(nèi)。不同產(chǎn)地廣西莪術(shù)呋喃二烯含量均在4.0766mg/g～0.2676mg/g之間。
　?。?）13批廣西莪術(shù)揮發(fā)油得油率在0.7％～2.0%之間，相關(guān)系數(shù)中位數(shù)大都低于0.9。

6、r>　　結(jié)論：所建立的HPLC指紋圖譜及含量測(cè)定方法靈敏度高，專屬性強(qiáng)，能準(zhǔn)確快速的進(jìn)行測(cè)定。HPLC指紋圖譜以保留時(shí)間與吉馬酮一致的色譜峰為參照峰，建立了廣西16個(gè)廣西莪術(shù)主產(chǎn)地欽州的廣西莪術(shù)的指紋圖譜，標(biāo)定了17個(gè)共有峰。HPLC含量測(cè)定以廣西莪術(shù)中吉馬酮和呋喃二烯的含量作為指標(biāo)，測(cè)定了廣西不同產(chǎn)地莪術(shù)的指標(biāo)成分的含量。為廣西莪術(shù)的真?zhèn)舞b別及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。13個(gè)產(chǎn)地的廣西莪術(shù)由于揮發(fā)油成分相差較大，無法建立GC-MS指紋圖譜?？?/p>