壓力-熱晶法制備納米氧化鋯的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文通過對國內(nèi)外大量文獻的分析,對制備納米氧化鋯粉體的十多種方法進行了比較,在溶膠.凝膠法制備納米氧化物材料的基礎上,結(jié)合水熱法制備粉體材料的思路,形成一種制備方法——壓力-熱晶法。其核心是通過控制化學反應的動力學條件(溫度、壓力、濃度和pH值),保證在液體介質(zhì)中合成納米材料,使納米晶粒自由生長。采用壓力.熱晶法制備納米氧化鋯粉體的工藝過程中,溫度和壓力除了促進晶粒擇優(yōu)生長、減小晶粒尺寸外,還增加晶粒密實度,從而減少缺陷。該法包括兩步:

2、第一步,應用溶膠-凝膠法制備純凈的氫氧化鋯凝膠;第二步,利用水熱脫水機理去除凝膠中的結(jié)晶水制得納米氧化鋯粉體。 本實驗分成兩大部分,第一部分采用溶膠-凝膠法制備納米氧化鋯,對產(chǎn)物粒徑的影響因素進行了研究和探討,包括反應速度、陳化時間、干燥方法、不同溶劑、熱處理溫度和時間等。第二部分的實驗,采用壓力.熱晶法制備納米氧化鋯,探討在不同的溫度和壓力下制得的氧化鋯產(chǎn)物的性狀的變化。反應溶劑均采用去離子水或無水乙醇。 通過差熱分析

3、、X射線衍射分析、透射電鏡分析等測試手段對兩種方法所制備的納米氧化鋯進行表征。結(jié)果表明,壓力-熱晶法更具優(yōu)勢。該法所制備的納米氧化鋯外觀為蓬松的白色粉末狀,自分散性好,粒徑均小于20nm,只存在單一的四方相,而且其抗老化性能尤為突出,在500℃熱處理1h~3h的時間段內(nèi),均沒有出現(xiàn)明顯的老化現(xiàn)象。特別是以無水乙醇為溶劑,采用壓力.熱晶法在高壓狀態(tài)下制得的納米氧化鋯粉體,收集性好,制樣量大,粒徑不超過10nm,單一的四方晶型,自分散性好,

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