鄰氯苯甲醛合成新工藝的研究.pdf

1、眾所周知,鄰氯苯甲醛是一種重要的有機合成中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料的生產(chǎn)方面具有廣泛的應(yīng)用價值,因而其市場需求量不斷增大,尤其是出口國外,目前外商對鄰氯苯甲醛的要貨呼聲很高,中國是鄰氯苯甲醛的主要出口國.迄今為止,國內(nèi)外有十幾種鄰氯苯甲醛的合成路線,該文對各種方法的優(yōu)缺點進行了分析,選定了國內(nèi)現(xiàn)有的氯化水解法,對其進行了改革研究,擬在進一步降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,減少三廢的形成,且充分利用了生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)能力,該文認為是一條有工業(yè)化發(fā)展

2、前景,和較理想的綠色生產(chǎn)工藝合成方法.該文的創(chuàng)新點:1.采用下列工藝方法進一步降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量:氯化過程中嚴格控制鄰氯三氯芐(含量≤1.11％)的形成,增加將氯化液進行精餾分離這一步工藝過程,以得到高純度的鄰氯二氯芐(含量≥96.6％)進行水解,氯化液精餾過程中的前餾份鄰氯甲苯和鄰氯一氯芐返回到原氯化系統(tǒng)中,最大限度地利用了原料鄰氯甲苯,從而進一步降低了生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品鄰氯苯甲醛的質(zhì)量.2.選擇了合理的催化條件,是一條理想的

3、綠化工藝合成方法:氯化反應(yīng)中采用了可見光催化氯化,反應(yīng)效果比添加化學催化劑如:偶氮二異丁腈,三氯化磷,過氧化苯甲酰理想,也避免了化學催化劑氧化性太強,易引起安全事故,形成嚴重的三廢的可能,作者認為這是一條理想的綠化工藝合成方法.3.選擇了合理的氯化溫度,水解溫度,精餾真空,有效地控制了副產(chǎn)物的生成,進一步提高了產(chǎn)品的質(zhì)量:通過一系列的比較實驗,選定了氯化溫度為120℃左右,水解溫度控制在100-120℃之間,精餾真空度控制在-0.098

4、Mpa以下,且氯化系統(tǒng)中水份含量應(yīng)小于0.05％,盡量不含有金屬離子的條件下,反應(yīng)效果較理想,可有效地控制副反應(yīng)的進行和聚合物焦油的產(chǎn)生,從而使該合成工藝更為合理.4.對合成工藝中氯化反應(yīng)、氯化液精餾、水解反應(yīng)、鄰氯苯甲醛粗品粗餾的中間控制方法,作者進行了詳細地實驗研究:因該工藝的特點,氯介質(zhì)的腐蝕性很強,目前國內(nèi)尚無適用的在線監(jiān)測儀器,導致在線分析十分困難,故工藝過程中采用及時取樣進行氣相色譜分析,是一種較理想的中控分析方法.小結(jié):該

5、新工藝與老工藝相比,原料鄰氯甲苯節(jié)省了0.30kg/kg,氯氣節(jié)省0.40kg/kg,而產(chǎn)品純度卻由老工藝的97.5％-98.5％提高到98.5％-99.5％.展望:該合成工藝方法的研究成功,可建設(shè)1000-5000t/y的生產(chǎn)裝置,同時也可以對國內(nèi)現(xiàn)有的氯化水解工藝進行改進,以進一步降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,減少廢水的排放,形成可觀的經(jīng)濟效益和社會效益.另外,在該合成工藝方法中,研究開發(fā)新的、更合適的催化劑,以及催化劑如何再生等問題