納米薄膜電極制備及性能研究.pdf

1、半導體CdSe是一種高效的光催化劑,具有很強的氧化能力,在可見光照射射下,它能將空氣中和水中的有機污染物降解為CO2和H2O,無二次污染,已引起研究者的極大關注。光電催化技術是一種通過施加外加電位,將光激發(fā)半導體產(chǎn)生的光生電子遷移到對電極上,減少光生電子-空穴的復合,從而提高光催化活性的新技術。它集光電技術于一體,在降解有機污染物等環(huán)境污染治理方面已顯示出廣泛的應用前景。本文采用電沉積法研究了導電玻璃和泡沫鎳表面上CdSe和Fe/CdS

2、e薄膜型光電催化劑制備方法,通過實驗條件選擇和優(yōu)化,確立了最佳沉積條件；通過掃描電鏡(SEM)、能譜分析、紫外光譜等表征手段,對薄膜的組成和形貌進行了探討；以次甲基藍和結晶紫染料為模型反應物,對薄膜電極的光電催化效果進行了評價,取得以下研究結果：1.薄膜電極的制備研究以硝酸鎘和氧化硒為原料,在導電玻璃(ITO)和泡沫鎳上通過電沉積法制備了納米CdSe薄膜電極,通過開路電壓和短路電流考察沉積電位、pH、初始濃度、電解溫度和沉積時間的影響,

3、確定了最佳工藝條件。CdSe薄膜電極的最佳制備條件：電鍍液為0.1mol/L(CdNO3·4H2O)+0.1mol/L(SeO2)水溶液、沉積電位-0.80V (vs,SCE)、pH2.75、沉積溫度30℃、沉積時間30min; Fe/CdSe薄膜最佳制備條件：沉積電位-0.95V(vs,SCE)沉積溫度30℃、pH1、沉積時間30min,電鍍液的組成為0.1mol/L(CdNO3·4H2O)+0.1mol/L(SeO2)+4×10-4

4、mol/L(FeCl3)的乙二醇溶液。2、薄膜電極的表征本文通過紫外可見吸收光譜、SEM、能譜分析對所制備的薄膜材料進行結構表征。結果表明制備的薄膜材料粒徑比較均一,組成達到了預期的效果,粒徑為100nm。能譜分析表明鐵原子摻雜摻雜進了CdSe薄膜。通過紫外可見吸收光譜發(fā)現(xiàn),制備的薄膜材料在可見光區(qū)具有較好的吸收。3、電極性能研究利用自行設計的光電催化反應裝置,使用三電極體系(以光催化薄膜電極為工作電極(WE),飽和甘汞電極(SCE)為

5、參比電極(RE),鉑電極為對電極(CE)),100W普通燈泡為光源,使用CHI600b電化學工作站較為系統(tǒng)地研究了薄膜電極的光電催化性能,探討了影響光電催化反應的各種因素,確定最佳降解條件,并對光電催化過程進行動力學分析。(1)亞甲基藍的降解實驗使用鍍膜時間為30min,電解質(zhì)為NaCl,pH6.0,初始濃度0.001g/L,陽極偏壓0.4V(vs,SCE)的條件下,初始COD值126.1mg/L,120min后,對脫色率及COD去除率

6、進行比較,發(fā)現(xiàn)脫色率可達81.5％,COD去除率達到75.1%,COD值降到31.4 mg/L。通過最佳條件實驗,摻雜后：COD去除率達到84.7%,COD值降到19.3mg/L。通過比較,摻雜后COD去除率提高了9.6%。(2)結晶紫的降解實驗使用鍍膜時間為30min,電解質(zhì)為NaCl,pH6.0,初始濃度0.001g/L,陽極偏壓0.4V(vs,SCE)的條件下,初始COD值106.3 mg/L我們對摻雜前后的電極COD去除率進行了