金屬硫化物和氧化物的微波合成及性能研究.pdf

1、本論文首先簡要地介紹了微波加熱機理和三種微波合成技術(shù)應(yīng)用，以及微波液相合成無機納米材料和微波固相燒結(jié)陶瓷材料的研究進展。 采用微波液相加熱技術(shù)，先后直接制備出具有閃鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnS和立方相的CdS納米晶材料，以及的SnS<,2>超細粉體。TEM結(jié)果表明ZnS顆粒有團聚現(xiàn)象，CdS顆粒尺寸達到納米級，形貌均勻。采用硫代乙酰胺(TAA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為原料，通過微波加熱，合成出300-500mm的六方相SnS<,2>顆粒

2、。 研究ZnS的光致發(fā)光性能(PL)表明：(1)微波加熱時間對PL發(fā)射光譜強度有影響，這可由Stokes位移解釋。(2)相對于純的ZnS而言，摻雜離子Ag<'+>，Cu<'2+>和Sn<'4+>(摻雜摩爾量分別為O.2％)使得發(fā)射光譜的強度減弱，這有可能是這些離子對光復(fù)合輻射過程有猝滅作用。摻0.2％Ce<'3+>的ZnS的PL發(fā)射光譜強度最強，這可能增強了光復(fù)合輻射過程：但當摻雜量提高到O.4％時，發(fā)射光譜強度變?nèi)酢?4)摻雜

3、ZnS的發(fā)射峰中心位置相對于ZnS的沒有變化，說明摻雜離子沒有在ZnS禁帶中形成發(fā)光中心。 研究了在紫外光光照之下產(chǎn)物CdS對甲基橙溶液的光催化性能，研究結(jié)果表明：(1)在酸性條件下(pH=2.O)和溫度為20～30℃的條件下，CdS有利于甲基橙溶液的光催化。隨著溶液的pH值和溫度的不斷增高，CdS光催化能力下降。這是由于溫度高時，CdS溶解程度加大，更多的金屬隔沉積在半導(dǎo)體表面，阻止空位與溶液的接觸，也就阻礙了光催化反應(yīng)：另一

4、方面，CdS溶解程度加大，也就造成了更多的空位載流子的消耗，導(dǎo)致半導(dǎo)體缺少足夠的空位載流子來促進有機物的氧化。而在強酸性下，空位載流子的氧化能力可能變得更強。(2)回收利用的CdS光催化性能降低；這是由于CdS不穩(wěn)定，在空位離子的攻擊下，金屬單質(zhì)Cd不斷地沉積在CdS顆粒表面，從而阻礙了半導(dǎo)體的光催化活性。(3)其他的條件，如半導(dǎo)體劑量，攪拌速率，光源等都影響CdS半導(dǎo)體光催化效率。 本論文研究了PVP阻止SnS2顆粒團聚的機理

5、。PVP聚合物骨架上的N和O原子可能首先與錫離子發(fā)生雜化，生成一種復(fù)雜化合物。聚合物的乙烯骨架的空間效應(yīng)可能阻止了SnS<,2>顆粒間的團聚。 采用微波加熱輔助方法，間接地制備了納米二氧化鈰。實驗發(fā)現(xiàn)通過500。C 2 h熱處理后，樣品的形貌由熱處理前的棒狀轉(zhuǎn)為球狀，而且顆粒的大小達到納米級。隨著溫度的增大，晶粒也在長大；溫度從300增加到700℃時，納米晶平均的粒徑從5nm變到27nm。溫度在500～600℃期間，納米晶生長迅