基質(zhì)固相分散-氣相色譜法測(cè)定油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、農(nóng)藥對(duì)確保農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)豐收做出了巨大貢獻(xiàn),但同時(shí)農(nóng)藥的殘留問題也給人類帶來了潛在的威脅.我國(guó)是油菜的生產(chǎn)大國(guó),油菜籽是我國(guó)的植物油源和飼料蛋白源.研究油菜籽中的農(nóng)藥殘留對(duì)保證人們的健康有重要的意義. 油菜籽含油量高達(dá)40﹪,高含油量的樣品容易對(duì)色譜柱造成損傷并產(chǎn)生信號(hào)抑制效應(yīng),如何將殘留農(nóng)藥從油菜籽中高效分離凈化是油菜籽中多農(nóng)殘檢測(cè)的關(guān)鍵.本文對(duì)油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究,建立了基質(zhì)固相分散

2、-氣相色譜檢測(cè)油菜籽中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法,并利用所建立的方法對(duì)2006年的全國(guó)油菜普查樣品進(jìn)行有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè),本文的主要研究結(jié)果如下:1.采用基質(zhì)固相分散法從油菜籽中提取凈化有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,針對(duì)油菜籽中含油量高的特點(diǎn),對(duì)基質(zhì)固相分散的固相萃取材料、洗脫劑、填料比、二次凈化材料和方式等影響有機(jī)磷農(nóng)藥提取、凈化效率的因素進(jìn)行研究,建立了以2g弗羅里硅土為固相萃取材料,10mL丙酮為洗脫劑,填料比為1:4,采用ODS-C<,18>

3、和活性炭為二次凈化材料,圃相分散方式凈化的油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留提取、凈化的前處理方法.2.在氣相色譜分離條件方面,對(duì)色譜柱類型等色譜條件進(jìn)行了研究,從而建立了油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留氣相色譜檢測(cè)技術(shù).利用建立的檢測(cè)方法對(duì)14種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行加標(biāo)同收實(shí)驗(yàn)并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法比較,結(jié)果顯示,14種有機(jī)磷農(nóng)藥的加標(biāo)回收率范圍為79.6-113.3﹪,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10﹪,同收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的準(zhǔn)確度

4、和精密度的要求.采用基質(zhì)固相分散為前處理方法的回收率比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法回收率提高7.3-39.9﹪.3.采用本研究建立的油菜籽有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留檢測(cè)技術(shù)對(duì)我國(guó)油菜主產(chǎn)區(qū)征集的140份油菜籽樣品進(jìn)行檢測(cè),抽檢的140個(gè)油菜籽樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢出率為6.4﹪.檢出的農(nóng)藥有甲胺磷、甲拌磷、甲基對(duì)硫磷、樂果、毒死蜱5種.5種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢出率分別為6.4﹪、3.6﹪、3.6﹪、2.1﹪和4.2﹪,說明我國(guó)油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留存在潛在的威脅.