GPC-QuEChERS法——?dú)?液-質(zhì)聯(lián)用在農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來(lái)，隨著人們生活水平的不斷提高，作為食品安全主要問(wèn)題之一的農(nóng)藥殘留問(wèn)題已經(jīng)引起了人們的高度重視。為此，世界各國(guó)先后制定了食品中多種農(nóng)藥殘留的最高殘留限量，而且這些農(nóng)藥的種類(lèi)的逐年增加，其最高殘留限量也越來(lái)越嚴(yán)格。目前，食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)由傳統(tǒng)的氣相色譜法和液相色譜法發(fā)展到色譜．質(zhì)譜聯(lián)用法，特別是聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)成為當(dāng)今農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的主流。雖然農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)在儀器方面取得了突破性進(jìn)展，但其樣品前處理技術(shù)的進(jìn)展相對(duì)滯后，仍面

2、臨復(fù)雜基質(zhì)樣品無(wú)法徹底凈化而帶來(lái)的較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng)的難題。
　　 本文結(jié)合當(dāng)前農(nóng)藥多殘留研究的技術(shù)成果及其面臨的難題，對(duì)蔬菜、谷物、油料作物和中草藥中農(nóng)藥多殘留的提取、樣品凈化技術(shù)以及色譜，質(zhì)譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究，建立了一種可適用于多種復(fù)雜基質(zhì)樣品的、快速、準(zhǔn)確、靈敏、廉價(jià)的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。主要包括以下內(nèi)容：
　　 1.采用凝膠滲透色譜(GPC)、QuEChERS樣品前處理方法和氣相色譜，質(zhì)譜（選擇離子監(jiān)測(cè)模式）檢測(cè)，

3、建立了蕨菜、黑米、黨參等中53種農(nóng)藥殘留的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-EI/MS)的分析方法。通過(guò)對(duì)GPC和QuEChERS法的提取及凈化條件的優(yōu)化，并比較了兩種凈化方法的凈化效果；結(jié)果表明，在處理上述樣品時(shí)，QuEChERS法的凈化效果要優(yōu)于GPC法。53種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)在5μg/kg～500μg/kg下均呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性。以蕨菜、黑米和黨參為基質(zhì)，平均回收率在75.2％～119.8％，RSD＜14％(n=6)，檢出限在0.1μg/kg～8.4μg

4、/kg。
　　 2.通過(guò)GPC法預(yù)凈化，QuEChERS法再凈化核桃樣品，建立了51種農(nóng)藥殘留的GC-MS/MS檢測(cè)方法。同時(shí)制定了三重四級(jí)桿質(zhì)譜掃描程序，使串聯(lián)四級(jí)桿模式獲得最佳的選擇性及靈敏度，可對(duì)各農(nóng)藥及其重疊峰實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確無(wú)誤的定性、定量分析。51種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)在5μg/kg～500μg/kg范圍內(nèi)，各種農(nóng)藥基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)與其濃度均呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，檢出限范圍為0.1μg/kg～2.2μg/kg，平均回收率75％～115％，RS

5、D為1％～15％(n=6)。
　　 3．將GPC法和QuEChERS法結(jié)合，在對(duì)絞股藍(lán)的凈化條件優(yōu)化的基礎(chǔ)上，建立了絞股藍(lán)中95種農(nóng)藥殘留的超高效液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)的檢測(cè)方法。采用超高效液相色譜，電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)下進(jìn)行測(cè)定，外表法定量。結(jié)果表明，95種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)在5μg/kg～500μg/kg范圍內(nèi)均呈良好線(xiàn)性關(guān)系，平均回收率為75％～120％，RSD＜15％(n=6)，檢出限為0.