N摻雜納米TiO2制備及其光催化制氫.pdf

1、本文制備了納米TiO2和N摻雜TiO2(N-TiO2)，采用X射線衍射(XRD)，比表面積測(cè)定儀(BET)，紫外-可見(jiàn)漫反射光譜儀，掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電子顯微鏡(TEM)等，表征分析催化劑的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。并評(píng)價(jià)了納米TiO2，N-TiO2的光催化制氫活性。研究?jī)?nèi)容主要分為以下兩部分:
　　(1)水熱法制備納米TiO2，并評(píng)價(jià)其光催化制氫反應(yīng)活性。首先，采用堿水熱法制備了鈦酸鈉，然后，再用鹽酸浸泡12h、清洗得到鈦酸，最后

2、分別在350-℃，400-℃，450-℃，500-℃，550-℃下煅燒制備納米TiO2-T。由TEM，SEM圖可見(jiàn)，TiO2-T均為納米態(tài)顆粒，TiO2-350顆粒呈兩端開(kāi)口短管狀，煅燒溫度高于500-℃時(shí)，管狀結(jié)構(gòu)被破壞，TiO2-500，TiO2-550分別為納米棒和納米顆粒狀。XRD結(jié)果表明，TiO2-T均為銳鈦礦相結(jié)構(gòu)。用自制真空密閉光催化反應(yīng)裝置，進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)，以氣相色譜分析產(chǎn)氫量，評(píng)價(jià)催化劑的光催化活性。研究了TiO2-T

3、催化劑晶體結(jié)構(gòu)，犧牲劑種類，助催化劑Pt擔(dān)載量對(duì)其光催化制氫活性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在紫外光照射下TiO2-450具有最好的光催化活性，產(chǎn)氫速率為1005μ mol/h;在可見(jiàn)光照射下，TiO2-T均沒(méi)有光催化活性;分別以乳酸，甲醇為犧牲劑，其產(chǎn)氫速率分別為251μ mol/h，1024μ mol/h，表明甲醇犧牲劑有利于TiO2-450光催化反應(yīng);當(dāng)TiO2-450載Pt量為0.1wt％時(shí)，具有最好的光催化活性，產(chǎn)氫速率為1024μ

4、 mol/h。
　　(2)采用固相法制備了N-TiO2，并評(píng)價(jià)其光催化制氫反應(yīng)活性。首先，將二氰二胺放入坩堝中煅燒，自然冷卻至室溫后研磨得到g-C3N4;然后，將鈦酸和g-C3N4按照一定的比例混合，研磨1h，再在350-℃，400-℃，450-℃，500-℃，550-℃下分別煅燒1h，得到N-TiO2粉末。 XRD結(jié)果表明，N-TiO2均為銳鈦礦相，隨著溫度升高，樣品晶粒尺寸減小，結(jié)晶度越來(lái)越好。當(dāng)煅燒溫度達(dá)到550-℃時(shí)，g-

5、C3N4被完全分解，生成N-TiO2，當(dāng)煅燒溫度低于550-℃時(shí)，生成g-C3N4/TiO2-T復(fù)合物。本文研究了晶體結(jié)構(gòu)，Ti/N摩爾比，載Pt量對(duì)其光催化制氫活性的影響。實(shí)驗(yàn)表明，g-C3N4/TiO2-T在紫外光區(qū)有較好的光催化活性，其中g(shù)-C3N4/TiO2-450產(chǎn)氫速率最高達(dá)到80μ mol/h.只有g(shù)-C3N4/TiO2-450在可見(jiàn)光區(qū)具有光催化活性，產(chǎn)氫速率為12μ mol/h。當(dāng)Ti/N比為1∶5時(shí)，g-C3N4/T