廢聚碳酸酯材料醇解回收雙酚A和碳酸二烷基酯的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本文首先以1-氯丁烷和N-甲基咪唑?yàn)樵希瑢?duì)氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl])的合成進(jìn)行了研究,采用單因素和正交試驗(yàn)法對(duì)其合成的反應(yīng)工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到的較佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度100℃,轉(zhuǎn)速為6r/s,n(1-氯丁烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.1∶1,反應(yīng)時(shí)間為12h。在上述條件下,產(chǎn)率達(dá)96%,并考察了其合成反應(yīng)動(dòng)力學(xué),結(jié)果表明,[Bmim][Cl]的合成符合二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型,其反應(yīng)的活化能為138 KJ/mo

2、l。采用FT-IR和NMR技術(shù)對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
  以[Bmim][Cl]為反應(yīng)介質(zhì)和催化劑,對(duì)廢舊光盤的甲醇醇解反應(yīng)進(jìn)行了系統(tǒng)研究??疾炝朔磻?yīng)溫度、甲醇用量、離子液體用量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)醇解結(jié)果的影響。結(jié)果表明,較佳的工藝條件為:反應(yīng)溫度115℃、n(CH3OH)∶ n(waste CD)=6∶1、m([Bmim][Cl])∶m(waste CD)=1∶2和反應(yīng)時(shí)間2.0 h。在上述工藝條件下,廢舊光盤醇解率為99%以上,產(chǎn)物

3、雙酚A(BPA)收率大于95%,碳酸二甲酯(DMC)收率大于91%。采用GC、FT-IR和HPLC對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。[Bmim][Cl]重復(fù)利用10次后,廢舊光盤的醇解率、BPA和DMC的收率無(wú)明顯變化。
  以[Bmim][Cl]為反應(yīng)介質(zhì)和催化劑,對(duì)廢舊光盤的乙醇醇解反應(yīng)進(jìn)行了研究??疾炝朔磻?yīng)溫度、乙醇用量、離子液體用量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)醇解結(jié)果的影響,結(jié)果表明,較佳的工藝條件為:反應(yīng)溫度130℃、n(C2H5OH)∶ n(wast

4、e CD)=6∶1、m([Bmim][Cl])∶m(waste CD)=1∶2和反應(yīng)時(shí)間2.0 h。在上述工藝條件下,廢舊光盤醇解率為99%以上,BPA收率大于95%。碳酸二乙酯(DEC)收率>91%,采用GC、FT-IR和HPLC對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。[Bmim][Cl]重復(fù)利用10次后,廢舊光盤的醇解率、BPA和DEC的收率無(wú)明顯變化。
  對(duì)醇解產(chǎn)物BPA的精制進(jìn)行了的研究,考察了活性炭用量,脫色時(shí)間,脫色溫度等因素對(duì)粗品

5、BPA的脫色效果的影響,較佳工藝條件為:活性炭用量占總質(zhì)量的4%,脫色時(shí)間20 min,脫色溫度20℃,在上述條件下,測(cè)得其脫色率達(dá)83%,對(duì)其繼續(xù)進(jìn)行了重結(jié)晶研究,考察了重結(jié)晶溶劑種類,溶劑用量,重結(jié)晶溫度等因素對(duì)重結(jié)晶效果的影響,得到較佳的工藝條件:溶劑為甲苯,溶劑用量為5.0 g/g,結(jié)晶溫度為室溫,在上述條件下,結(jié)晶收率達(dá)88%以上。粗品BPA經(jīng)脫色和重結(jié)晶處理后得到BPA產(chǎn)品,經(jīng)HPLC測(cè)定其含量由98.5%升至100%。對(duì)廢

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