丙酮酸合成工藝的優(yōu)化及其分離純化的研究.pdf

1、本文重點(diǎn)研究了乳酸氧化制備丙酮酸的工藝條件及其優(yōu)化和離子交換法分離丙酮酸的過程，并且建立了紫外分光光度法測定丙酮酸的分析方法，并對D315樹脂對丙酮酸的吸附過程進(jìn)行了分析，建立了吸附動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)模型，為今后丙酮酸的大規(guī)模生產(chǎn)提供借鑒。全文總結(jié)如下：
　　1.采用紫外分光光度法，在320nm波長下測定吸光度，以x代表丙酮酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度c，以y代表丙酮酸溶液的紫外吸光度值A(chǔ)，得到丙酮酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=0.10902x

2、-0.00727，相關(guān)系數(shù)R=0.99755；
　　2.以乳酸為原料，采用硫酸亞鐵作為催化劑，用雙氧水催化氧化乳酸合成丙酮酸，得到的粗產(chǎn)品經(jīng)過D315陰離子交換樹脂吸附和脫附，可以得到較純的丙酮酸精制產(chǎn)品；通過對反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，得到其最佳反應(yīng)條件：均相催化劑硫酸亞鐵用量為1.5 g，溫度40℃，原料配比為nH2O2:nLA=1.1:1，可獲得產(chǎn)率60.0％的丙酮酸；在上述最佳合成條件下，在活性炭負(fù)載硫酸亞鐵的非均相體系中，采用活

3、性炭質(zhì)量為7.5g，催化劑質(zhì)量為4.5g，經(jīng)過浸漬4次得到的催化劑，可獲得丙酮酸的產(chǎn)率為62.5%；經(jīng)Aspen plus軟件模擬減壓蒸餾過程，確定減壓蒸餾條件為：開始減壓蒸餾時(shí)，真空度0.08MPa，溫度70℃，蒸出副產(chǎn)物；再提高真空度至0.09MPa，溫度至100℃，得到精制產(chǎn)品；
　　3．D315樹脂對丙酮酸的吸附是一個(gè)放熱過程，因此吸附過程盡量在常溫下進(jìn)行；pH大約在3左右時(shí)，丙酮酸在樹脂D315樹脂上有最大的吸附量，為2

4、67.63mg/g；氯離子的存在使丙酮酸在樹脂上的吸附量明顯降低，因此可采用濃度為2mol/L的鹽酸溶液作為洗脫液，洗脫過程中丙酮酸粗產(chǎn)品與鹽酸洗脫液的最佳比例為20：300 g/ml，150min即可完全將丙酮酸洗脫下來；
　　4．根據(jù)D315樹脂對丙酮酸的靜態(tài)動(dòng)力學(xué)吸附考察結(jié)果，D315樹脂對丙酮酸的吸附機(jī)理符合擬二級吸附動(dòng)力學(xué)模型，其線性擬合方程為：Y=0.03119+0.00365X，R2=0.9984；
　　5．D