碘缺乏造模大鼠飼料碘、尿碘測定方法比較研究.pdf

1、目的：分析低碘飼料及碘缺乏病大鼠尿碘含量測定的各種方法差異，結(jié)合定量化學(xué)分析不確定度研究，評估確定碘缺乏造模大鼠飼料、尿碘測定的適宜方法。
　　方法：比較分析膳食（飼料）碘，尿碘含量測定國標法與其他測定方法在檢測限、標準曲線相關(guān)性、回收率、精密度/準確度、加標回收率和測定波長之間的差異。結(jié)合不同方法定量化學(xué)分析不確定度研究確定飼料碘，尿碘測定方法實驗要求及適宜條件。結(jié)果用X±S表示，采用SPSS19.0統(tǒng)計軟件對實驗數(shù)據(jù)進行單因素

2、方差分析，檢驗水準α=0.05。
　　結(jié)果：
　　1.碘缺乏造模大鼠飼料碘
　?。?）檢測下限：砷鈰催化分光光度法和硫氰酸鐵-亞硝酸鈉還原比色法平均值分別為1.7μg/L碘和1.1μg/L碘。
　?。?）標準曲線：硫氰酸鐵一亞硝酸鈉還原比色法標準液濃度0～100μg/L，r=0.9997。砷鈰催化分光光度法為0～300μg/L，r=0.9994。
　?。?）精密度和回收率：砷鈰催化分光光度法重現(xiàn)性精密度為0

3、.1，95％置信水平的最大允許誤差為0.28，實測回收率為111.8%。亞硝酸鈉還原比色法的精密度為0.05，誤差為0.14，實測回收率為96.8%，
　?。?）測定波長：砷鈰催化分光光度法510nm測定波長，亞硝酸鈉還原比色法460nm波長時得到較好的測定靈敏度及測定線性范圍。
　　2.碘缺乏造模大鼠尿碘
　　（1）檢測下限：國標法和過硫酸銨法檢測下限分別為1.6μg/L碘和2.9μg/L碘。
　　（2）標準曲

4、線相關(guān)性：過硫酸銨法在濃度為0～300μg/L時相關(guān)系數(shù) r值0.9993～0.9997，平均0.9994。國標法相關(guān)系數(shù)r值0.9992～0.9998，平均0.9995。
　?。?）回收率95%可信限范圍：國標法回收率95.6%～98.5%，過硫酸銨法108.4%～114.6%。
　?。?）精密度/準確度：尿樣檢測濃度選擇50～100μg/L，標準溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測，國標法精密度0.7明顯優(yōu)于過硫酸銨法1.

5、4。國標法的最大允許誤差2.1也顯著小于過硫酸銨法4.0。
　?。?）加標回收率：國標法平均回收率97.8%，過硫酸銨法112.3%。
　?。?）測定波長：國標法405nm測定波長，過硫酸銨法420nm波長時候可以得到較好的測定靈敏度以及測定碘量線性范圍。
　　（7）不確定度：國標法的不確定度為1.82μg/L，擴展以后的不確定度4.55μg/L。過硫酸銨法不確定度為1.98μg/L，擴展以后的不確定度為5.65μg/

6、L。
　　結(jié)論：
　　1.碘缺乏造模大鼠飼料碘
　?。?）檢測下限：亞硝酸鈉還原比色法檢測下限大于砷鈰分光法。
　?。?）標準曲線相關(guān)性：亞硝酸還原比色法與砷鈰分光法都有良好相關(guān)線性。
　　（3）回收率和95%可信限范圍：亞硝酸還原法的實測回收率滿足所期望值，砷鈰分光法存在干擾因素和標準偏性。
　?。?）精密度/準確度：尿樣檢測濃度選擇50～100μg/L，標準溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測后，亞

7、硝酸法精密度和最大誤差比砷鈰分光法好。
　?。?）加標回收率：亞硝酸法的回收百分率比較高。
　　2.碘缺乏造模大鼠尿碘
　?。?）檢測下限：國標法檢測范圍更大。
　?。?）標準曲線相關(guān)性：過硫酸銨法與國標法相近，均有良好的線性關(guān)系。
　?。?）回收率和95%可信限范圍：國標法的實測回收率滿足期望的95%～105%范圍內(nèi)，過硫酸銨法因為存在干擾因素和標準偏性超出了期望值的范圍。
　?。?）精密度/準確度