超重力硫酸沉淀法制備白炭黑的中試化研究.pdf

1、白炭黑作為一種重要的無(wú)機(jī)聚合化工產(chǎn)品，在現(xiàn)代化工行業(yè)當(dāng)中的作用愈發(fā)明顯，作為一種性能很好的橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑，已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)工藝酸式沉淀法制備過(guò)程當(dāng)中存在物料反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、能耗也較高等弊端。北京化工大學(xué)超重力國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室所開(kāi)發(fā)的超重力法制備技術(shù)作為一種新興制備技術(shù)，該技術(shù)相對(duì)于傳統(tǒng)酸式沉淀法可以減少生產(chǎn)時(shí)間、降低能量消耗同時(shí)又能很好地控制制備所得產(chǎn)品的質(zhì)量。
　　 白炭黑超重力酸式制備法在實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中已經(jīng)比較成熟，實(shí)驗(yàn)室小試

2、過(guò)程當(dāng)中間歇制備與連續(xù)化制備工藝也已比較成熟，制備所得樣品的各項(xiàng)性能參數(shù)均可達(dá)到行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。鑒于此，實(shí)驗(yàn)室與白炭黑生產(chǎn)廠家合作，一方面對(duì)其進(jìn)行中試放大實(shí)驗(yàn)，放大了四十倍進(jìn)行中試實(shí)驗(yàn)，與此同時(shí)相應(yīng)的重新設(shè)計(jì)了制備工藝流程，進(jìn)行了相關(guān)的研究，另一方面也對(duì)該方法制備出的樣品進(jìn)行了相關(guān)改性實(shí)驗(yàn)。
　　 以下為本課題實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中的主要內(nèi)容:
　　 (1)根據(jù)合作公司的工業(yè)中試化要求，將中試化實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中水玻璃的流量控制在10

3、m3/h左右，在實(shí)驗(yàn)室小試基礎(chǔ)之上，對(duì)實(shí)驗(yàn)流程放大了四十倍進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。根據(jù)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)要求，重新設(shè)計(jì)了中試化的實(shí)驗(yàn)流程并設(shè)計(jì)加工了相應(yīng)的超重力反應(yīng)器，根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中存在的問(wèn)題對(duì)機(jī)器的相應(yīng)的構(gòu)件進(jìn)行了改進(jìn)，同時(shí)對(duì)制備流程做了相關(guān)的改進(jìn)工作。
　　 (2)設(shè)計(jì)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案，研究實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中的實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)與樣品所表現(xiàn)出來(lái)的性能關(guān)系，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中對(duì)實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)逐步改進(jìn)，變換不同的反應(yīng)溫度、超重力機(jī)轉(zhuǎn)速、老化過(guò)程時(shí)間、老化溫度、濾餅水洗

4、時(shí)間等，將最終制備樣品測(cè)定BET比表面積、DBP吸油值以及其中的可溶性鹽含量，均可達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)相關(guān)要求。為接下來(lái)工業(yè)化過(guò)程提供了有效的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
　　 (3)分別使用不同的實(shí)驗(yàn)改性劑六甲基二硅氧烷以及三甲基氯硅烷對(duì)白炭黑進(jìn)行改性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)后改性樣品都擁有較好的親油性能，為了進(jìn)一步確定不同改性劑之間性能的優(yōu)劣，將改性之后的樣品與丁苯橡膠進(jìn)行混煉加工，加工所得膠料混合效果以及力學(xué)性能得到大幅提升，在同樣條件下，六甲