二胺型苯并噁嗪樹(shù)脂的制備及性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、苯并噁嗪樹(shù)脂是由胺類(lèi)化合物、酚類(lèi)化合物和甲醛經(jīng)曼尼希(Mannich)縮合固化后得到一類(lèi)含氮、氧六元雜環(huán)結(jié)構(gòu)的新型熱固樹(shù)脂。苯并噁嗪樹(shù)脂具有良好的熱穩(wěn)定性、機(jī)械性能和電學(xué)性能等。苯并噁嗪樹(shù)脂已作為電子封裝材料、耐燒蝕材料和復(fù)合材料基體樹(shù)脂等被廣泛應(yīng)用。
  苯并噁嗪樹(shù)脂作為高性能樹(shù)脂,仍存在固化溫度高,耐熱性和阻燃性不理想等缺點(diǎn)。因此,降低苯并噁嗪的開(kāi)環(huán)固化溫度,提高樹(shù)脂的耐熱性仍是研究的主要方向。本文通過(guò)在二苯甲烷二胺型苯并噁嗪

2、中引入甲氧基,降低了單體的開(kāi)環(huán)固化溫度,聚合物具有較高殘?zhí)柯?;通過(guò)對(duì)胺源的設(shè)計(jì),合成了側(cè)鏈含苯甲?;姆枷忝研捅讲f嗪,聚合物具有優(yōu)異的耐熱性能和粘結(jié)性能。
  采用二苯甲烷二胺和多聚甲醛為原料,與苯酚、對(duì)甲氧基苯酚和3,5-二甲氧基苯酚反應(yīng)制得苯并噁嗪?jiǎn)误wB-1、B-2和B-3,利用核磁共振氫譜(1H NMR)、碳譜(13C NMR),傅里葉紅外光譜(FT-IR)和元素分析,驗(yàn)證了單體的結(jié)構(gòu);采用階段加熱過(guò)程對(duì)單體進(jìn)行固化,利用

3、FT-IR監(jiān)測(cè)單體的固化程度,差示掃描量熱儀(DSC)和熱重分析儀(TGA)考察樹(shù)脂的固化行為和耐熱性能;利用非等溫DSC固化法,對(duì)苯并噁嗪?jiǎn)误w的固化動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了考察,得出三者的固化活化能分別為:81.49、90.14和97.15 kJ/mol。研究結(jié)果表明,甲氧基能夠明顯降低單體的固化溫度,減小固化放熱焓,但聚合物的耐熱性能降低,殘?zhí)柯视兴岣摺?br>  為提高苯并噁嗪的耐熱性能,以側(cè)鏈含苯甲?;姆枷忝讯窞榘吩?,采用高沸點(diǎn)非極性

4、的二甲苯作溶劑,與苯酚、多聚甲醛反應(yīng),制得苯并噁嗪?jiǎn)误wB-4,為了進(jìn)行對(duì)比,同樣合成了側(cè)鏈不含苯甲?;谋讲f嗪?jiǎn)误w B-5,通過(guò)1H NMR、13C NMR,F(xiàn)T-IR和元素分析,對(duì)單體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了驗(yàn)證;對(duì)單體進(jìn)行階段加熱固化,通過(guò)FT-IR監(jiān)測(cè)固化程度,利用DSC和TGA考察了苯并噁嗪的固化行為和耐熱性能,通過(guò)非等溫DSC固化法,得出二者的固化活化能分別為84.95和88.54 kJ/mol。研究結(jié)果表明,側(cè)鏈引入苯甲?;軌蛎黠@提

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