鉻鹽清潔工藝浸取蒸餾法堿介質(zhì)分離回收機理研究與過程優(yōu)化.pdf

1、鉻系列化合物是重要的基礎(chǔ)化工原料。針對傳統(tǒng)有鈣焙燒法鉻鹽生產(chǎn)工藝過程存在的資源利用率低和環(huán)境污染嚴重等問題，中國科學(xué)院過程工程研究所研發(fā)了鉻鐵礦加壓液相氧化法鉻鹽清潔生產(chǎn)工藝，堿金屬反應(yīng)介質(zhì)的分離和回收利用為該工藝的重要環(huán)節(jié)之一。本文以甲醇為分離介質(zhì)，采用浸洗蒸餾法分離回收液相氧化浸出渣中的游離堿，實現(xiàn)了反應(yīng)介質(zhì)NaOH的高效分離和循環(huán)利用。論文主要取得如下成果：
　　(1)采用溶解平衡法測定了303.15K-333.15 K溫度

2、范圍內(nèi)Na2CrO4在NaOH-CH3OH-H2O體系中的溶解度，并用Apelblat方程、經(jīng)驗多項式方程、λ-h方程對實驗數(shù)據(jù)進行了關(guān)聯(lián)。結(jié)果表明:鉻酸鈉的溶解度隨溫度的增加而增大，隨甲醇濃度和氫氧化鈉濃度的增加而減小;當體系中含有5％-20％的氫氧化鈉時鉻酸鈉的溶解度變化顯著，且當甲醇濃度≥80％時，鉻酸鈉幾乎不溶解。相較于氫氧化鈉及甲醇的濃度，溫度對鉻酸鈉的溶解度影響較小。上述三種模型都能很好的關(guān)聯(lián)Na2CrO4在NaOH-CH3

3、OH-H2O體系中的溶解度與溫度的關(guān)系，其中以Apelblat方程的模擬結(jié)果最佳。與此同時，針對Na2CrO4在NaOH-CH3OH-H2O體系中出現(xiàn)的液-液相分離現(xiàn)象，借助FBRM等手段對其進行了系統(tǒng)的研究，找出了其穩(wěn)態(tài)臨界溫度與溶劑組成的關(guān)系;
　　(2)驗證了利用甲醇從鉻鐵礦加壓液相氧化浸出渣中浸取氫氧化鈉的工藝可行性;通過單因素實驗得到其最佳工藝條件為:兩級逆流醇浸、液固比為4∶1、浸取溫度為30℃、單級浸取時間60 mi

4、n。在此工藝條件下，浸出渣中的游離NaOH洗滌分離效率為95％;
　　(3)對NaOH-CH3OH-H2O混和溶液體系中甲醇的真空蒸餾分離工藝進行了研究，采用單因素實驗考察真空度、溫度、時間、NaOH濃度對甲醇回收率的影響，確定初始工藝條件。通過正交實驗確定最佳工藝條件。實驗分析表明，真空度為0.08MPa，蒸餾溫度為85℃，蒸餾時間為60min時，甲醇回收率為99.35％、純度為95.1％，釜底殘留液中NaOH濃度為600g/L